| 中华人民共和国国家标准 GB 18061-2000
2000-04-10 发布 2001-01-01实施 国家质量技术监督局 批准 前言 本标准的全部技术内容为强制性。
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，防止航天工业废弃物对水环境的污染，保护广大人群身体健康，根据制定水源水卫生标准的原则，参考国外研究成果，并从我国实际情况出发制定本标准。
本标准从2001年1月1日起实施。
本标准由中华人民共和国卫生部和航空航天部提出。
本标准的附录A是标准的附录。
本标准负责起草单位：航空航天工业部第七设计研究院；参加单位：中国人民解放军军事医学科学院、上海航天局监测站。
本标准主要起草人徐志通、王治乔、郑一君、王兰翠。
本标准由卫生部委托中国预防医学科学院环境卫生监测所负责解释。 水源水中肼卫生标准 Hygienic Standard for Hydrazine in Surface Water 1 范围 本标准规定了生活饮用水源中肼的最高容许浓度及监测检验方法。
本标准适用于以江、河、湖、水库、塘（井）水为饮用水的水源水。 2 标准内容 生活饮用水源水中肼的最高容许浓度规定为0.02mg/L。 3 检测方法 本标准采用对二甲氨基苯甲醛分光光度法检测水中的肼。见附录A。 附录A
（标准的附录）
水中肼的测定
对二甲氨基苯甲醛分光光度法 （补充件） A.1 方法概要 水中微量肼在硫酸介质中与对二甲胺基苯甲醛――乙醇溶液反应生成黄色连氮化合物。在测定范围内黄色深度与肼含量成正比。符合郎伯――比尔定律，黄色络合物最大吸收波长是458nm。
水中偏二甲基肼、硝酸盐、氨、氟对本方法无干扰。
一甲基肼含量在肼含量3倍以内干扰可不计。
肼测定范围：0.002-0.30mg/L，大于0.03mg/L的肼可稀释后按本方法测定。 A.2 仪器与器皿 A.2.1 分光光度计：721型配有光程1cm和5cm比色皿。
A.2.2 容量瓶：1000mL，4只；500mL，2只；50mL，16只；
A.2.3 棕色容量瓶：500mL，2只；
A.2.4 分度吸管：10mL，3只；5mL，3只；1mL，2只；
A.2.5 酸式滴定管：50mL，l只；15mL，1只； A.3 试剂 A.3.1 对二甲氨基苯甲醛：分析纯。
A.3.2 硫酸肼：分析纯。
A.3.3 乙醇：分析纯，含量95％。
A.3.4 硫酸：分析纯。
A.3.5 硫酸：0.5mo1/LC（1/2H2SO4）。
在1000mL容量瓶中加入500mL蒸馏水，缓缓注入13.9mL浓硫酸，用蒸馏水稀释至刻度、摇匀。
A.3.6 硫酸:1.0mol/L C(1/2H2SO4)。
在1000mL容量瓶中加入500mL蒸馏水,缓缓注入27.8mL浓硫酸,用蒸馏水稀释至刻度、摇匀。
A.3.7 硫酸:9.0mol/L C(1/2H2SO4)。
在1000mL容量瓶中加入500mL蒸馏水,缓缓注入250mL浓硫酸用蒸馏水稀释至刻度、摇匀。
A.3.8 显色剂:对二甲氨基苯甲醛――乙醇溶液。
称取2.0g对二甲氨基苯甲醛于250mL棕色容量瓶中,加入100mL乙醇,缓缓注入9mol/L硫酸10mL,摇匀。
A.3.9 肼标准贮备液。
准确称取4.066g硫酸肼，用0.5mol/L硫酸溶液溶解后移入1000mL容量瓶中,用0.5mol/L硫酸稀释至刻度、摇匀。此溶液lmL含肼1000μg。
A.3.10 肼标准工作液。
吸取1mL肼标准贮备液于1000mL容量瓶中，用0.5mol/L硫酸稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含肼1μg。 A.4 分析步骤 A.4.1 标准曲线绘制
A.4.1.1 水样中不存在一甲基肼和偏二甲基肼时肼标准曲线绘制
取50mL容量瓶8只，依次加入0.0，0.10，0.20，0.40，0.50，1.00，1. 50，2.00mL肼标准工作液，再向每只容量瓶中加入lmo1/L硫酸10mL，加蒸馏水至总体积为43mL，加显色剂5mL，然后用蒸馏水稀释至刻度,摇匀，放置15～30min，用5cm光程比色皿以蒸馏水作参比，在波长458nm处测吸光度，减去空白液的吸光度为每种溶液的净吸光度，在坐标纸上绘制肼含量（μg）――吸光度曲线，求出回归方程Y=bx＋a。
A.4.1.2 水样中存在一甲基肼和偏二甲基肼时肼标准曲线绘制
取50mL容量瓶8只依次加入0.00，0.20，0.40，0.50，1.00，1.50，2.00mL肼标准工作液，加1mo1/L硫酸30mL，加蒸馏水至体积为43mL。再加显色剂5mL，然后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置15～30min，按A.4.1.1方法绘制曲线。
A.4.2 样品分析
A.4.2.1 采样
水样用玻璃瓶采集，采集后加酸或加碱调pH至中性，尽快测定。
A.4.2.2 样品前处理
A.4.2.2.1 水样中不存在一甲基肼和偏二甲基肼时，取A.4.2.1中性水样400mL置于一只清洁、干燥的500mL容量瓶中，慢慢加浓硫酸2.8mL，再加此中性水样至刻度，摇匀，冷却即为样品溶液（I）。
A.4.2.2.2 水样中存在一甲基肼和偏二甲基肼时，取A.4.2.1中性水样400mL置于一只清洁、干燥的500mL容量瓶中，慢慢加入硫酸8.3mL，再用此水样加至刻度，摇匀，冷却即为样品溶液（Ⅱ）
A.4.2.3 比色测定
取50mL清洁、干燥的容量瓶3只，分别加入5mL显色剂，然后分别加入样品溶液（I）或样品溶液（Ⅱ）至刻度，摇匀，放置15～30min，在458nm波长处用5cm光程比色皿，以蒸馏水做参比液,测定吸光度，减去空白试验测得的吸光度后，从A.4.1.1或A.4.1.2标准曲线上查得肼的含量（μg）或按回归方程计算得讲的含量（μg）。 A.5 计算 见式（A1） C=W/V……………………………………………（A1） 式中：C――水样中肼的浓度，μg/mL；
w――标准曲线上查得或按回归方程计算出的水样中肼的含量μg；
V――样品溶液体积，mL。
测样品溶液（I）时，V为44.75mL。
测样品溶液（Ⅱ）时，V为44.24mL。 A.6 测定误差 在lmol/L硫酸C（1/2H2SO4）10mL的条件下测肼时相对标准偏差为0.8％，在lmol/L硫酸C(1/2H2S04）30mL的条件下测肼时相对标准偏差为1.5％。 A.7 注意事项 A.7.1 本分析方法灵敏度及显色所需时间均受环境温度的影响，因此，水样中肼含量的测定应与绘制工作曲线同时进行。
A.7.2 当被测样品溶液中含氯量较高时，可在绘制肼标准曲线的每个肼标准工作液中加入lmol/L盐酸lmL，然后按A4.1.1或A4.1.2操作。 | 
